掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品的制備，樣品有很多種類型，每一種樣品應(yīng)該如何制備呢，下面澤攸科技小編為大家介紹一下掃描電鏡樣品的制備。
1、塊狀樣品的制備
 
對于塊狀導(dǎo)電樣品，基本上不需要進(jìn)行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導(dǎo)電膠帶把樣品黏結(jié)在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應(yīng)先將試樣用丙酮或酒精等進(jìn)行清洗，必要時用超聲波清洗器進(jìn)行清洗。對于塊狀的非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦暂^差的樣品，要先進(jìn)行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強(qiáng)度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動軌跡，使圖像質(zhì)量下降，因此這類樣品要在觀察前進(jìn)行噴鍍導(dǎo)電層的處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并可防止樣品的熱損傷。
 
2、粉末樣品的制備
 
對于導(dǎo)電的粉末樣品，應(yīng)先將導(dǎo)電膠帶黏結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹?，要再鍍上一層?dǎo)電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測試速度，一個樣品座上可以同時制備多個樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時，應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。
 
對于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
 
A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。
 
B、特細(xì)且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細(xì)管滴加到樣品臺上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點(diǎn)一滴到樣品臺上)，晾干或強(qiáng)光下烘干即開。
 
C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量
 
不要太多，1g左右即可，否則容易導(dǎo)致粉末在觀察時剝離表面，或者容易造成噴金的樣品的底層部分導(dǎo)電性能不佳，致使觀察效果的對比度差。
 
3、 半導(dǎo)體材料
 
一般的制備樣品方法都適合。但有些特殊的反差機(jī)制，如電壓反差，電子通道反差, 感生電流，樣品電流等，半導(dǎo)體材料需要特殊的制備。
 
4、金屬和陶瓷樣品
 
形貌觀察
 
徹底的去除油污以避免碳?xì)浠衔锏奈廴尽３暡ㄇ逑礄C(jī)：溶劑為 丙酮、乙醇、甲苯等。溶劑不危害樣品表面形貌完整性是非常重要的。
 
確定樣品污染方法：在很高的放大倍數(shù)下觀察樣品，然后降低放大倍數(shù)（掃描電鏡為齊焦系統(tǒng)，高倍聚焦清楚，在低的倍數(shù)下不離焦），如果有污染，在低倍會觀察到原來高倍的掃描區(qū)域有明顯黑色痕跡。污染物沉積的速率和電子束照射區(qū)域的劑量有關(guān)，由于越高的放大倍數(shù)，相同掃描時間內(nèi)樣品單位面積電子束照射劑量越大。
 
絕緣樣品需要噴鍍導(dǎo)電膜：真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)和離子濺射鍍膜技術(shù)。實現(xiàn)導(dǎo)電，導(dǎo)熱，很大程度上增加二次電子發(fā)率。
 
1、導(dǎo)電率：
 
電阻率高的材料，在電子束入射下會迅速充電，而且形成相當(dāng)高的電位，使樣品某個區(qū)域絕緣擊穿，導(dǎo)致樣品表面電位發(fā)生變化，產(chǎn)生復(fù)雜的圖像假象，所謂充電效應(yīng)。表現(xiàn)為，低能二次電子被偏轉(zhuǎn)或者加速，在裂縫中，二次電子發(fā)射增加；嚴(yán)重的還會干擾物鏡磁場，引起象散不穩(wěn)定，亮度不均勻，和雜散的X射線信號；使得系統(tǒng)分辨率下降，分析能力下降。
 
2、減少熱損傷：
 
在正常觀察圖像時，電子探針的束流通常為nA級，所以對于大多數(shù)樣品，受熱不是問題。但對于陰極熒光，x射線顯微分析，探針電流往往是幾百nA甚至μA級別，熱效應(yīng)較為嚴(yán)重。樣品過渡受熱會表現(xiàn)為圖像掃描區(qū)域移動，不穩(wěn)定，還可能會破裂損壞。---電子束損傷。表現(xiàn)為，樣品起泡，龜裂，內(nèi)部出現(xiàn)孔洞，較高的束流引起，塑料，聚合物，生物樣品中的有機(jī)材料迅速分解，甚至造成大量元素?fù)p失。
 
3、二次電子和背散射電子發(fā)射：
 
絕緣樣品鍍一層10nm厚的Au層，能夠提高SE發(fā)射率。但對于某些含有堿土的金屬氧化物陶瓷，SE產(chǎn)額反而會減少低很多。
 
背散射電子觀察，如果鍍上一層重金屬，會掩蓋原子序數(shù)反差，因此常常利用一薄層地原子序數(shù)導(dǎo)體，蒸碳較為合適，這樣不會大量散射入射電子。
 
對于高分辨，低能量損失的信號，樣品需鍍有在分辨率1nm時不會顯現(xiàn)結(jié)構(gòu)的重金屬層，一般推薦，高熔點(diǎn)金屬，鉭或者鎢作為鍍層。
 
4、提高機(jī)械穩(wěn)定性：
 
顆粒樣品和脆性的有機(jī)材料鍍上一層碳后，可以被牢固的固定在樣品杯上。甚至可以不用膠帶固定，直接蒸鍍碳膜或者濺射金屬膜層，就能很好的固定。
 
5、未鍍膜的絕緣樣品幾種方法：
 
1）、低電壓操作--在反射率和二次電子產(chǎn)額等于1之間的電壓下操作，對于鎢燈絲掃描電鏡，電子束亮度相對高電壓會降低幾十倍，而且電子光學(xué)系統(tǒng)的像差亦會變大，這需要考慮掃描電鏡的潛能。
 
　　而對于場發(fā)射掃描電鏡來說，在低加速電壓下，也可以獲得好的分辨率；在樣品表面增加離子，中和表面累積電荷，可采用低真空樣品室，獲得等離子氣體；含水樣品可以采用冷凍臺，直接觀察，有賴于樣品中的水分有足夠的電導(dǎo)率。
 
2）、成分像或者原子序數(shù)反差：
 
當(dāng)我們需要研究弱反差機(jī)制（兩個相之間的平均原子序數(shù)相差很?。┑臅r候，需消除樣品形貌的反差影響。對樣品進(jìn)行拋光。
 
3）、WDS化學(xué)元素顯微定量分析：需要非常光滑的表面，機(jī)械拋光，電解拋光，化學(xué)處理等等。
 
4）、冶金金相顯微結(jié)構(gòu)：機(jī)械拋光，腐蝕。
 
5）、斷口顯微分析：采用低速金剛石鋸，或者線切割取樣，對材料產(chǎn)生很小的熱量和機(jī)械損傷。
 
一般把樣品用螺絲固定在樣品托上，或者用雙面導(dǎo)電膠帶粘在樣品托上。對于用環(huán)氧樹脂或者膠木鑲嵌的樣品，須保證樣品能很好的導(dǎo)電和接地。
 
5、地質(zhì)樣品
 
地質(zhì)礦物樣品是典型的非導(dǎo)電樣品，噴鍍導(dǎo)電膜是必要的。也可以使用低加速電壓模式，或者環(huán)境掃描電鏡。
 
6、電子材料和器件
 
直接觀察一般都是令人滿意的。采用低加速電壓模式效果更好。當(dāng)然也需要噴鍍情況要，高加速電壓的高分辨模式觀察。
 
X射線能譜分析，往往比較難做。因為其特征往往很薄小于1微米，需選擇合適的加速電壓，否則得不到好結(jié)果。
 
7 黏土，沙子，土壤
 
樣品制備需要從兩個方面考慮
 
有機(jī)成分
 
無機(jī)成分
 
只有環(huán)境掃描電鏡才可以直接觀察兩種成分。
 
其他的掃描電子顯微鏡分析系統(tǒng)都需要對樣品進(jìn)行干燥。干燥方法如下：
 
烘箱干燥
空氣自然干燥
真空干燥
置換干燥
冷凍干燥
臨界點(diǎn)干燥
 
8、顆粒和纖維
 
特點(diǎn)為大多數(shù)非導(dǎo)電樣品，在電鏡觀察時候，往往靜電排斥作用，機(jī)械不穩(wěn)定。所謂樣品漂移！ 小于1微米的尺度，電子束可能穿透樣品，隨后基底散射產(chǎn)生的信號，將使得圖像反差降低。同時X射線信號會增加基地的成分。
 
超聲波振蕩分散：一定量樣品放入分散劑中進(jìn)行分散，分散劑中往往加入表面活性劑。
 
樹脂分散： 把顆粒樣品鑲嵌在樹脂中。
 
用碳導(dǎo)電膠帶，直接沾一些顆粒或者纖維。絕緣的樣品噴鍍導(dǎo)電膜。
 
9、生物樣品
 
掃描電子顯微鏡樣品的制備，須滿足以下要求：
①保持完好的組織和細(xì)胞形態(tài)；
②充分暴露要觀察的部位；
③良好的導(dǎo)電性和較高的二次電子產(chǎn)額；
④保持充分干燥的狀態(tài)。
 
某些含水量低且不易變形的生物材料，可以不經(jīng)固定和干燥而在較低加速電壓下直接觀察，如動物毛發(fā)、昆蟲、植物種子、花粉等，但圖象質(zhì)量差，而且觀察和拍攝照片時須盡可能迅速。對大多數(shù)的生物材料，則應(yīng)首先采用化學(xué)或物理方法固定、脫水和干燥，然后噴鍍碳與金屬以提高材料的導(dǎo)電性和二次電子產(chǎn)額。

【國產(chǎn)臺式掃描電鏡】

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