在掃描電鏡 (SEM) 中，使用低真空模式 (Low Vacuum Mode) 觀察非導(dǎo)電樣品的目的是為了避免樣品表面的電荷積累問題，同時無需復(fù)雜的導(dǎo)電處理（如噴金或碳涂層）。以下是詳細(xì)步驟和注意事項(xiàng)：

1. 了解低真空模式的工作原理

常規(guī)高真空模式: 樣品腔內(nèi)通常維持在 10?? Pa 到 10?? Pa 左右的高真空，以確保電子束穩(wěn)定且無散射。

低真空模式: 通過控制進(jìn)氣閥，引入一定量的氣體（通常是 水蒸氣、氮?dú)饣驓鍤?等惰性氣體），將真空度提高到 10 Pa 到 200 Pa。

作用:中和電荷: 氣體分子被電子束電離后產(chǎn)生的離子，可以中和樣品表面的電荷。

防止電荷積累: 使非導(dǎo)電樣品在未涂層情況下也能獲得清晰的圖像。

2. 選擇合適的氣體與壓力

常用氣體:

水蒸氣: 常用，易于操作，且有利于減少樣品脫水。

氮?dú)? 穩(wěn)定且不易反應(yīng)，適合大多數(shù)材料。

氬氣: 較重，能有效中和電荷，但需控制好壓力。

壓力范圍:

通常在 10 Pa 到 50 Pa 之間調(diào)節(jié)，根據(jù)樣品情況逐漸增加壓力，避免過高導(dǎo)致分辨率下降。

薄而輕的樣品: 可嘗試 10-20 Pa。

較厚或強(qiáng)電荷積累的樣品: 可嘗試 50-200 Pa。

3. 設(shè)置 SEM 的低真空模式

打開 SEM 控制面板:選擇 Vacuum Mode 選項(xiàng)，切換到 Low Vacuum 或 Variable Pressure 模式。

設(shè)置氣體類型與壓力:選擇合適的氣體類型（如 N? 或 H?O）。

設(shè)置目標(biāo)壓力值（如 30 Pa）。

等待壓力穩(wěn)定:通常需等待 1-3 分鐘 使腔體壓力穩(wěn)定。

調(diào)整探測器 (Detector):優(yōu)先使用 BSE (背散射電子探測器)，因其對低真空模式更適應(yīng)。

環(huán)境二次電子探測器 (ESED) 或 Gaseous Secondary Electron Detector (GSED) 也適用于低真空模式下的非導(dǎo)電樣品觀察。

4. 優(yōu)化加速電壓與工作距離

降低加速電壓:通常使用 1-5 kV 范圍，避免過高電壓導(dǎo)致電子過度穿透和電荷積累。

增加工作距離 (Working Distance, WD):推薦使用 8-15 mm 的工作距離，增加電子束與樣品之間的氣體碰撞路徑，有助于電荷中和。

5. 優(yōu)化成像參數(shù)

掃描速度:采用較慢的掃描速度（如 Frame Time > 30 秒），降低噪聲，提高信噪比。

探針電流 (Probe Current):適度增加探針電流，提高信號強(qiáng)度，但不宜過高（通常在 1 nA 到 5 nA 之間）。

電子槍模式 (Gun Mode):如果 SEM 具備 低真空專用電子槍模式 (如 Variable Pressure Mode)，可以啟用此選項(xiàng)，通常能自動優(yōu)化電壓和電流。

6. 觀察與調(diào)整

實(shí)時觀察電荷積累情況:若出現(xiàn)圖像漂移或亮斑，可適當(dāng)提高氣體壓力或降低加速電壓。

逐步調(diào)整參數(shù):根據(jù)實(shí)時圖像質(zhì)量，逐步調(diào)整壓力、加速電壓和探測器增益，直至獲得清晰的圖像。

7. 注意事項(xiàng)

樣品含水或揮發(fā)性物質(zhì):低真空模式容易引發(fā)樣品脫水或形變，必要時可降低氣體壓力或改用惰性氣體。

污染物的影響:低真空模式下，氣體中的雜質(zhì)可能導(dǎo)致樣品表面污染，保持氣體純凈度非常重要。

電磁干擾:較高壓力容易導(dǎo)致電子束散射，必要時可以使用磁場屏蔽或減少工作距離。

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